室内空气TVOC的检测-气相色谱法

TVOC(总挥发性有机物),英文全称Total Volatile Organic Compounds,指室温下饱和蒸气压超过了133.32pa的有机物,其沸点在50℃至250℃之间。室内空气TVOC检测已有国家标准: GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G和GB/T18883-2002《室内空气质量标准》 附录C,现有标准均采用热解吸/毛细管气相色谱法。

1、方法原理    

用以Tenax-TA为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中挥发性有机物保留在吸附管中。高温下进行热脱附,解吸挥发性有机物,采集管中待测样品随载气进入气相色谱中,分离后进入FID检测。以保留时间定性,峰面积定量。

2、主要仪器配置及试剂

1)气相色谱仪GC112A,带FID检测器;

2)HD-E型热解析仪;

3)大气采样器;

4)TVOC专用分析柱50m*0.32mm;

5)Tenax-TA吸附管,内填有200mg粒径为0.18~0.25mm(60~80目)Tenax-TA吸附剂,使用前需在300~320℃活化至无残留;

6)TVOC系列浓度标准样品(0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL)。

3、实验方法

3.1标准曲线的绘制

各取1μL TVOC系列浓度标准样品注入Tenax-TA吸附管,打开热解析仪反吹气,反吹气流量为100mL/min,5min后取下吸附管密封。

热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测组分物质的量为横坐标,绘制标准曲线。

3.2样品采集

将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,采样流量0.5L/min,采样时间20min(即采样体积10L)。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。

采样后将管取下,密封管两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。

3.3样品分析

将吸附管安装在热解吸仪上,加热,经280℃~300℃高温充分解吸后,使得解吸气体由进样阀快速进入气相色谱中进行分析。此时解吸及色谱分析条件必须与3.1中标准曲线绘制条件保持一致,得到的色谱图用保留时间定性,峰面积定量。

4、实验谱图

4.1 TVOC标准样品色谱图

气相色谱仪条件:

1.柱箱:初始温度50℃保持10min;升温速率5℃/min,终止温度250℃保持10min;

2.进样器及检测器温度:250℃;3.柱前压:80 Kpa,4.总流量:40 mL/min,分流比21.4。

HD-E热解析仪条件:

1.热解析仪载气压力:0.4Mpa;

2.吹扫气流量:100 mL/min;

3.解析温度:280℃~300℃;

4.管路温度:120℃;

5.标定时间:5min;

6.解析时间:1min~2min;

7.进样时间:30s。

1.苯 2.甲苯 3.乙酸丁酯 4.乙苯 5.对(间)二甲苯 6.苯乙烯 7.邻二甲苯 8.十一烷

4.2方法线性考察

 本实验考察了标准样品物质的量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1μg、2μg时,与峰面积的线性情况。线性方程及线性相关系数r见下表:

组分名

线性方程

线性相关系数

0.9998

甲苯

0.9998

乙酸丁酯

0.9997

乙苯

0.9997

对(间)二甲苯

0.9998

苯乙烯

0.9996

邻二甲苯

0.9997

十一烷

0.9997

4.3 用户应用实例

用户依据委托,使用HD-E型热解析仪联用GC112A气相色谱仪对室内空气进行检测,其结果如下图。

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