酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法在室内甲醛检测中的实验对比

摘要:随着室内装饰材料的大量应用,室内环境空气中甲醛浓度超标现象也日益严峻,严重威胁人体的健康。介绍使用酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法测定室内环境空气中的甲醛,对2种测定方法的原理、实验步骤和试验结果进行比对,表明其结果相差很小,2种方法均可使用。

关键词:甲醛酚试剂;乙酰丙酮分光光度法

中图分类号:TQ326文献标识码:A

由于建筑材料中含有的化学成分的释放,便产生了甲醛、氨、苯等室内空气污染物,其中甲醛是最广泛存在的污染物。甲醛是一种无色具有刺激性和窒息性的气体,可以经呼吸道吸收。测定空气中甲醛的方法很多,如酚试剂法、AHMT法、乙酰丙酮法、变色酸法、盐酸副玫瑰苯胺法、气相色谱法等。这些方法虽各有优点,但共同的缺点是,检测时必须先用抽气泵将环境空气抽至吸收管中浓缩采样,再带回实验室分析,操作繁琐,测定时间长,不能满足现场多点、大批量监测的需求。而现代室内空气质量的监测热点-新装修居民点的检测具有现场多点、大批量监测、测定时间短的要求。因此需要操作简便、快速,省时省力,携带方便,以直读形式来测定室内空气中甲醛的便携式甲醛分析仪。

甲醛:化学分子式HCHO,是一种无色、具有刺激性且易溶于水的气体。室内空气中的有害气体甲醛主要来源于因建筑材料、装饰物、家具、日常用品和生活等排放产生,当其在室内累积后,超过国家标准要求限值后,对人体身心健康,产生直接、间接、或者潜在危害。甲醛的化学测定法分为酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法2种,笔者就这2种方法做简单的比较,以便对本行业从业人员在选用分析方法时有所帮助。

一、实验原理以及实验准备

(一)实验原理

根据2种测定方法的原理,对2种方法进行对比,如表1。

表1酚试剂分光光度法和甲醛分光光度法原理对比

(二)、主要检验仪器及试剂

检验仪器:KC-6120型综合米样器,10mlU型多孔玻板吸收管,10ml具塞比色管,50ml具塞比色管,722分光光度计,干湿球温度计;

试剂:乙酰丙酮溶液:称取25.0g乙酸铰,加少量水溶解,加3.Oml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀,加水稀释至100ml;甲醛标准溶液:取36%-38%甲醛10ml,用水稀释至500ml硫代硫酸钠标准溶液标定。临用时,用水稀释至每毫升含5.0甲醛的标准溶液。

(三)、采样及分析方法

实验前,将KC-6120型综合采样器、722分光光度计进行校正,实验所需器皿进行清洗,以控制和减少误差的发生。

采样:用一个内装5.0ml水及1.0ml乙酰丙酮溶液的U型多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采气30L。

分析:(1)标准曲线的绘制:

取8支10ml具塞比色管,按表2配置标准色列。

表2标准曲线

二、实验方法步骤

(一)、酚试剂分光光度法实验步骤

(1)标准曲线绘制。取9个10mL具塞比色管,加入一定量甲醛标准溶液,用吸收液定容到5.0mL,制备标准系列,如表3。

表3甲醛标准系列(酚试剂分光光度法)

以甲醛的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。

(2)样品测定。全部移入10mL比色管中将所测样品溶液,洗涤吸收管用少量吸收液,合并定容为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤用5mL未采样的吸收液作试剂空白,同时测定吸光度,在做每批样品的,测定试剂空白的吸光度。

(二)、乙酰丙酮分光光度法实验步骤

(1)标准曲线绘制。按表4配制甲醛标准系列,取7支25mL具塞比色管。

表4甲醛标准溶液系列(乙酰丙酮分光光度法)

用水稀释定容至10.0mL,在上述标准系列中,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0mL,混匀,取出冷却至室温,置于沸水浴加热3min,以去离子水做参比,用10mm比色皿,于波长413nm处测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A值为标准溶液测得的吸光度A值,以y为纵坐标,得到校准吸光度y值,甲醛含量x为横坐标,绘制标准曲线。

(2)样品测定。移入50mL或100mL容量瓶中将吸收后的样品溶液,取少于10mL试样,用水稀释定容,用水定容至10.0mL刻线,于25mL比色管中,以下按制定标准曲线方法进行分光光度测定。

三、实验结果

(一)、酚试剂分光光度法实验测定结果

(1)对未知样品的测定

对9个未环保技术知样品用酚试剂分光光度法进行甲醛测定,所测未知样品含量根据绘制的曲线计算,得到结果见表5。

(2)标准曲线绘制

测定的标准曲线根据酚试剂分光光度法数据见表6,测定的标准曲线为:

        y=0.16667x+3.868×10-3γ=0.9992

表5酚试剂分光光度法标准曲线

表6酚试剂分光光度法测得的试验结果

(二)、乙酰丙酮分光光度法实验测定结果

(1)对未知样品的测定

对9个未知样品用乙酰丙酮分光光度法进行甲醛测定,所测未知样品含量根据绘制的曲线计算,得到结果见表7。

表7乙酰丙酮分光光度法测得的试验结果

(2)标准曲线绘制

测定的标准曲线数据根据乙酰丙酮分光光度法见表8,测定的标准曲线为:

        y=0.021x+1.16×10-3γ=0.9998

表8乙酰丙酮分光光度法标准曲线

(三)、种方法测定结果比较

乙酰丙酮法是国家标准方法,经6个实验室分析甲醛2.96mg/L和3.5mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为0.035mg/L和0.028mg/L,重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差为0.068mg/L和0.13mg/L,再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%,加标回收率为100.3%100.8%。在4个实际样品分析中加标回收率为95.3%-104.2%。其技术指标稳定,准确可靠,完全符合光化学比色分析要求。

(1)试验原理:乙酰丙酮分光光度法和酚试剂分光光度法实验原理相似,都是通过吸光度不同,利用溶液的显色反应,测定甲醛含量。

(2)试验步骤:酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法操作步骤相似,容易实现,操作简单,实验仪器一样。范围在0~35.0μg在绘制乙酰丙酮分光光度法标准曲线;范围在0.056~2.0μg内绘制酚试剂分光光度法标准曲线。可以看出标准曲线绘制的方法,乙酰丙酮分光光度法测定范围大于酚试剂分光光度法。

总之,通过比对试验,可知乙酰丙酮分光光度法和酚试剂分光光度法原理相似,都是通过吸光度不同,测定甲醛含量;试验操作步骤简单,容易实现;并且测定结果无显著性差异。因此,这2种方法都可供环境监测人员用于对环境空气的甲醛浓度的测定。

参考文献

        [1]王苏勤;吕多佳.乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中的甲醛[J].苏州大学学报(工科版),2003(6)

        [2]胡春.酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度[J].工程质量,2002(11)

“天下无贼”--中央电视台《焦点访谈》连续三期专题播报品牌、国家质检总局统计颁布全国质量领先品牌、中高端空气治理市场占有率第一品牌,国家行业标准制定者、国家级重点新产品、全屋空气治理领导者!隶属于中国室内环境服务行业龙头企业、中国室内空气净化材料产品研发中心、国家高新技术企业--纳美联创科技集团。

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